淺談三溴化磷在制備反應中的表現

三溴化磷屬于高分子材料領域，具體涉及一種機械力誘導的化學發光丙烯酰胺-海藻酸鈉雙網水凝膠膜及其制備方法。

高分子水凝膠是一種重要的功能性軟材料，具有與生物組織類似的“軟濕狀態”的特點，因此在食品、仿生執行器等領域有著廣泛的應用。在水凝膠的設計和應用過程中，其機械強度和抗損傷性是需要考察的因素。三溴化磷在其制備反應中也起著重要作用。

高分子材料的損傷和機械強度的變化是由于機械能的傳導和化學鍵的斷裂。損傷行為與高分子材料的微觀結構和化學效應密切相關，與應力積累過程相對應。對于脆性材料和單組分聚合物彈性體，研究疲勞損傷的一個重要參數是斷裂能，即裂紋擴展所需的能量。損傷機理的研究相對容易。

其合成步驟如下:

(1)化合物1的合成:在冰水浴條件下，將30g三溴化磷緩慢滴入17g溴和75ml正庚烷的混合物中，制得五溴化磷。然后加入15g 2-金剛烷酮，攪拌3-5h，直到溶液澄清。將混合物冷卻至室溫，倒入100ml冰水中。有機相用乙酸乙酯提取，用飽和亞硫酸氫鈉水溶液和水洗滌。有機相用無水硫酸鎂干燥后旋干。

(2)化合物2的合成:反應過程嚴格無水操作，反應瓶、回管、恒壓滴漏斗在烘箱中烘干。切4g鎂條加入反應瓶，加入干燥的四氫呋喃25ml和一個碘晶體。將化合物1 10g溶解于75ml干燥的四氫呋喃中，10%緩慢滴入氮氣條件下的反應瓶中，微加熱引發反應。將剩余化合物1的四氫呋喃溶液繼續滴入反應瓶中，加熱回流4h。冷卻至室溫，倒入100ml水中，三溴化磷廠家用乙酸乙酯提取有機相，用飽和氯化鈉溶液洗滌，用無水硫酸鎂干燥有機相，旋干，用無水甲醇洗滌，干燥，化合物2(3.16g，收率65%)。

(3)化合物3的合成:將化合物2(3.8g)和叔丁烷溴(1.83ml)放入反應瓶中，在冰水浴條件下，攪拌均勻，緩慢滴入溴(4.35ml)，加入三溴化鋁(18.13g)。室溫反應2天后，加入冰水，提取二氯甲烷得到有機相，然后用飽和碳酸氫鈉水溶液和水洗滌有機相，無水硫酸鎂干燥旋轉得到棕色固體，用溫乙醇洗滌有機相得到棕色固體粗化合物3(6.02g，收率99%)，制備三溴化磷得到五溴化磷，還進行了其他反應。

塑性變形過程中應力與光強和應變的關系表明，雙網絡水凝膠薄膜的光致發光在應力較低時較弱。隨著應力的增加，在斷裂部位檢測到強烈的發光。雙網水凝膠膜斷裂后無發光現象。因此，三溴化磷批發廠家制備的一系列雙網絡水凝膠薄膜可以利用化學發光的高時空分辨率研究斷裂過程中的應力分布和演化，并進一步探索損傷機制。